庫侖測硫儀的測定方法

1.1 方法要點(diǎn)

煤樣在不低于1150℃高溫和催化劑作用下，于凈化的空氣流中燃燒分解。生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫侖滴定。電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并顯示煤樣中所含硫的毫克數。

1.2 儀器設備和試劑

1.2.1 儀器設備
以庫侖滴定為原理的自動(dòng)測硫儀包括下列各部分：
a.主機：煤樣可按的程序前進(jìn)、后退。
b.高溫爐：用硅碳管作加熱元件，有不少于90mm長(cháng)的高溫帶(1150 ±5℃)。燃燒管需耐溫1300℃以上。采用鉑銠-鉑熱電偶。燃燒舟由耐溫1300℃以上的瓷制成。
c.攪拌器和電解池：攪拌器轉速zui高700r/min，連續可調。電解池高約12cm，容量約400mL，內安有兩塊面積為150mm2的鉑電解電極和兩塊面積為15mm2的鉑指示電極。指示電極響應時(shí)間應小于1s。
d.庫侖積分器：電解電流0～350mA范圍內積分線(xiàn)性度應為±0.1%。配有5～ 6位數字的數碼管顯示硫的毫克數或配有不少于5位數字的打印機。
e.空氣凈化系統：由泵供出的約1500mL/min的空氣，經(jīng)內裝氫氧化鈉及變色硅膠的管凈化、干燥。

1.2.2 試劑
1.2.2.1 碘化鉀(GB 1272—77)：分析純。
1.2.2.2 溴化鉀(GB 649—77)：分析純。
1.2.2.3 冰乙酸(GB 676—78)：分析純。
1.2.2.4 三氧化鎢：化學(xué)純。
1.2.2.5 變色硅膠：工業(yè)品。
1.2.2.6 氫氧化鈉(GB 629—77)：化學(xué)純。
1.2.2.7 電解液：碘化鉀、溴化鉀各5g，冰乙酸10mL，蒸餾水250～300mL。

1.3 試驗準備

1.3.1 接上電源后，使高溫爐升溫到1150℃，另取一組已校正的鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長(cháng)度及600℃預分解的位置。
1.3.2 調節程序控制器，使預分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和 1150℃處。
1.3.3 在燃燒管中充填厚度為3mm的硅酸鋁棉，位于高溫帶后端。在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉。
1.3.4 將主機、高溫爐(內裝燃燒管)、攪拌器和電解池及空氣凈化系統組裝在一起。
燃燒管、活塞及電解池的玻璃口對玻璃口處需用硅橡膠管封接。
1.3.5 開(kāi)動(dòng)送氣抽氣泵，將抽速調節到1000mL/min。然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞。如抽速降到500mL/min以下，表示電解池、干燥管等部件均氣密。否則需重新檢查電解池等各部件。

1.4 試驗步驟
1.4.1 將爐溫控制在1150±5℃。
1.4.2 將抽氣泵的抽速調節到1000mL/min。于供氣和抽氣條件下，將250～300mL 電解液倒入電解池內。開(kāi)動(dòng)攪拌器后，再將旋鈕轉至自動(dòng)電解位置。
1.4.3 于瓷舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mg的煤樣0.05g左右(稱(chēng)準到0.0002g)，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟程序控制器，石英托盤(pán)即自動(dòng)進(jìn)爐，庫侖滴定隨即開(kāi)始。積分儀顯示出硫的毫克數和硫的百分含量。